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橡胶促进剂DPG(D)的生产工艺橡胶促进剂DPG(D)的生产工艺: (1) 氧化铅脱硫法 在脱硫反应器中,首先加入硫酸铵、氨水和酒精,然后加入二苯基硫脲,Z后加入氧化铅。密封,加热至40℃,保温40℃;然后将温度升高到70℃,保持2h,通过蒸馏回收氨和醇。Z后,将温度提高到105℃。反应完成后,将材料放入萃取罐中,加入大量水和少量硫酸铵,温度升至95-100℃,使反应物溶解,然后过滤、脱水和脱色,Z终得到澄清溶液,澄清液(硫酸二苯基胍溶液)进入中和沉淀罐,加入氢氧化钠碱化、沉淀,然后洗涤、脱水、干燥、研磨和筛分。这是成品。来自反应罐的氨和醇通过分馏塔进行处理。氨先蒸制冷凝成氨水回收,然后在蒸馏锅上加热蒸出酒精,再通过冷凝回收使用。
(2) 氧化锌脱硫法 向反应器中加入70%的乙醇,使氨消散1-1.5h。当乙醇溶液被氨饱和时,加入二苯基硫脲,搅拌后使氨消散10min。将稍微过量的氧化锌与水混合成糊状,然后缓慢滴入反应器中。当加入一半的量时,使用氨再次使反应溶液饱和,并在1小时内加入氧化锌。然后用氨代替反应器中的空气,密封,使氨继续流动至0.15~0.3MPa。在约40℃下反应3h,在70℃(压力0.25-0.3MPa)下反应3h。反应结束后,通过减压回收氨气。硫化锌和未反应的氧化锌在热的时候通过过滤分离,并且用乙醇洗涤过滤残留物。将洗液与滤液合并,通过蒸馏回收乙醇至105℃。将残留物与少量热水混合,用盐酸酸化至pH=2.35,过滤残留物,用约10%的氢氧化钠溶液至pH=10,沉淀二苯基胍。过滤、洗涤、摇干,在80℃下干燥、研磨、筛分,得到成品。收率超过90%。 (3) 实验室准备 向反应瓶中加入硫酸铵、氨水和乙醇,加入二苯基硫脲,然后加入氧化铅。搅拌后,将温度分别提高到40℃/4h和70℃/2h,在100℃下加入大量水使反应物溶解,过滤并去除铅残留物。脱色后,使用NaOH沉淀产物。通过过滤、洗涤和干燥得到二苯基胍。 |
