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橡胶促进剂TMTD的生产工艺橡胶促进剂TMTD的生产工艺: (1) 空气氧化法 缩合反应在釜式反应器中进行。固体碱在釜中加入15%的水溶液,然后加入二硫化碳和二甲胺(由于沸点低,通常为40%的水溶液),搅拌,微热,控制温度在40~45℃,缩合反应1小时以上,使液体PH值为9~10,得到淡黄绿色或琥珀色液体,即,二甲基二硫代氨基甲酸钠钠的缩合。将亚硝酸钠制备成10%的水溶液,在室温和搅拌下将其加入到缩合产物中,然后过滤以去除矿渣,滤液被送往氧化反应器。氧化反应器可以是搅拌釜式,由夹套通过冷却介质冷却;也可用于塔身、塔身与夹套进行热交换。采用气泡搅拌,形成良好的传质。将硫酸缓慢滴入氧化反应器中,温度控制在8℃左右。同时,使空气通过以进行氧化反应,并且产生加速器TMTD。在反应中,一氧化氮与空气一起被取出,空气是黄色的,因为它在空气中被氧化成NO2。它应该被吸收,然后在氧化反应完成后转移到后处理。所得的四甲基秋兰姆二硫化物不溶于水,与固体颗粒沉淀,首先过滤,然后洗涤、干燥、粉碎并脱水后筛选,得到促进剂TMTD成品。
(2) 氯空气氧化法 在缩合反应器中,40%二甲胺溶液与15%氢氧化钠溶液和98%二硫化碳在40~45℃下反应1h,反应终点pH值在9~10之间,为淡黄色液体,即甲酸钠。通过泵计量将甲酸钠添加到氧化塔顶部,通过转子流量计从氧化塔底部引入空气,从每层之间的塔中引入氯气,通过空气和50%浓度的甲酸钠的反向运动稀释氯气。将得到的促进剂TMTD悬浮液分离、洗涤、干燥、粉碎、分割和包装,得到Z终产品。 (3) 实验室准备 将52g40%二甲胺溶液、47g15%氢氧化钠溶液和73g98%二硫化碳加入装有搅拌器的100ml三元烧瓶中。搅拌混合物,将温度控制在40-45℃,持续1h。终点处的pH值在9和10之间。然后,在搅拌下将17g氯气缓慢地注入圆筒中。将促进剂TMTD分离、洗涤并干燥以得到Z终产物。 |
